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    气相色谱仪的定量分析

    发布时间:2022-01-04

        

      气相色谱仪由载气系统、进样器、气相色谱柱、检测器和数据处理单元组成。载气通常是吸附能力低或可忽略的永久性气体,即氢气、氦气或氮气。气相色谱法是分离挥发性化合物或物质的常用色谱技术之一。流动相是氦气等气体,固定相是吸附在固体上的高沸点液体。气相色谱由于其简单、高灵敏度和有效分离混合物的能力,已经成为化学中最重要的工具之一。


      定性分析:

      通常,色谱数据显示为检测器响应(Y轴)对保留时间(X轴)的图表。这提供了样品的峰值光谱,代表在不同时间从色谱柱洗脱的样品中存在的分析物。如果方法条件不变,保留时间可用于识别分析物。此外,在恒定条件下,样品的峰型将是恒定的,并且可以识别复杂的分析物混合物。然而,在大多数现代应用中,气相色谱连接到质谱仪或类似的检测器,可以识别由峰代表的分析物。


      定量分析:

      较低的峰面积与存在的分析物的量成比例。原始样品中分析物的浓度可以通过使用积分数学函数计算峰面积来确定??梢允褂眯W记呃醇扑闩ǘ?,该曲线是通过找到分析物浓度的一系列响应或通过确定分析物的相对响应因子来创建的。相对响应因子是分析物与内标物(或外标物)的预期比值,通过计算已知量的分析物和恒定量的内标物(以恒定值添加到样品中的化学物质,其对分析物具有明显的保留时间)的响应来计算浓度。在大多数现代气相色谱-质谱系统中,计算机软件用于绘制和整合峰,并将质谱与库谱进行匹配。


      应用

      一般来说,蒸发的物质不到50%左右。它可以定量测量300C(因此在这个温度下是稳定的)。样品也要求无盐;它们不应该含有离子??梢圆饬糠浅I倭康奈镏?,但通常需要将样品与含有纯可疑物质的样品进行比较??梢允褂酶髦治露瘸绦?,使读数更有意义;例如,区分在气相色谱过程中行为相似的物质。

      从事气相色谱工作的专业人员分析化学产品的含量,如确?;Чひ档牟分柿?;或者测量土壤、空气或水中的有毒物质。如果使用得当,气相色谱非常准确,可以测量1毫升液体样品中物质的微微摩尔浓度或气体样品中十亿分之一的浓度。

      在大学的实践课程中,学生有时会通过研究薰衣草油的含量或测量烟草属植物在人为破坏叶片后分泌的乙烯来了解GC。这些气相色谱分析碳氢化合物(C2-C40)。在典型实验中,填充柱用于分离轻气体,然后用TCD检测它们。碳氢化合物用毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测。包括H  2在内的轻气体分析的复杂性在于,最常见和最敏感的惰性载体he(灵敏度与分子质量成正比)对氢气的热导率几乎相同(惠斯通电桥排列中两个独立灯丝之间的热导率差异表明当组分被洗脱时)。为此,双TCD仪器使用单独的氢气通道,通常使用氮气作为载体。氩经常用于气相化学反应的分析(如傅立叶变换合成),因此可以使用单种载气来代替两种单独的载气。灵敏度低,但这是简化供气的一种折衷方案。

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